Le concept de “chimie en continu” définit une gamme très générale de processus chimiques qui se déroulent en flux continu dans un réacteur.
Cette technique repose sur le concept de pompage de réactifs pour les emmener à des réacteurs afin de réaliser des réactions spécifiques.
Les plus courants sont des réacteurs bobines et colonnes. Pour des produits chimiques spécifiques, des machines plus sophistiquées peuvent être nécessaires comme par exemple, des photo réacteurs ou des réacteurs électrochimiques.

Chimiste

Concept :

La figure 1 montre un exemple de schéma d’un système de chimie en continu.

Exemple de schéma d'un système de chimie en continu

Figure 1

Un système de chimie en continu comprend :

a) Au moins une pompe HPLC avec une bonne compatibilité chimique ou un pousse seringue,
b) Des vannes manuelles ou automatiques,
c) Un chemin fluidique,
d) Un T,
e) Un réacteur bobine ou un réacteur type plaque en verre pour les synthèses homogènes,
f) Un réacteur colonne pour les synthèses hétérogènes,
g) Un module de chauffage ou de chauffage/refroidissement,
h) Des régulateurs de contre-pression.

 

Avantages de la chimie en continu :

Cette technique présente d’autres avantages bien définis par rapport à la chimie en batch ou micro-ondes.
Elle améliore le transfert de chaleur et le transfert de masse/mélange pour donner des réactions plus rapides, grâce à la “surchauffe à haute pression”.
Ci-dessous, un exemple d’une accélération de la vitesse de réaction dans des conditions de “surchauffe à haute pression”

Exemple d’une accélération de la vitesse de réaction dans des conditions de « surchauffe à haute pression »

Elle permet :

– D’obtenir une bonne reproductibilité et de monter en échelle facilement. Par exemple, certaines synthèses en continu, peuvent fournir entre 100g à 10kg de produit par jour.

Certaines synthèses en continu, peuvent fournir entre 100g à 10kg de produit par jour

– D’atteindre des conditions de réactions extrêmes (haute/basse températures, haute pression),

FlowSyn PTFE FlowSyn Steel FlowSyn Hastelloy
Flow path All PTFE PTFE & 316L PTFE & HC-276
Pmax 40bar (600psi) 100bar (1450pas) 100bar (1450pas)
Tmax 150°C 300°C 300°C
Chemical resistance Excellent Very good Excellent

 

Boiling point °C @
1 bar 6.9 bar 17.0 bar
CH2Cl2
41 109 153
MeOH 65 138 185
THF 66 140 186
iPrOH 82 159 207
MeCN 82 159 207
H2O 100 181 231
Dioxane 101 182 234
DMF 153 244 301
DMA 165 259 318

Useful solvents for flow with bp exceeding 150°C

– De réaliser un traitement en ligne en aval,
– D’automatiser,
– D’améliorer la sécurité en gérant, par exemple, des réactifs et intermédiaires dangereux. En effet, les petits volumes de réacteurs minimisent le risque associé aux intermédiaires dangereux.

les petits volumes de réacteurs minimisent le risque associé aux intermédiaires dangereux

Les solutions innovantes d’Advion Interchim Scientific

Pour les applications de chimie en continu, Advion Interchim Scientific propose des plates-formes innovantes préconfigurées, de nombreux modules à leur ajouter et la possibilité de créer son propre système spécifique sur mesure.

Possibilité de créer son propre système spécifique sur mesure

Plates-formes innovantes préconfigurées pour la chimie en continu

 

Système manuel : FlowLab™

FlowLab Uniqsis

Système modulaire entrée de gamme

  • 2 x pompes HPLC avec transducteurs de pression et vannes d’entrée manuelles : 0.01 à 10.0mL/min, Pmax =100bar (2 chacune)
  • HotCoil pour chauffer de température ambiante à 260°C (300°C en option)
  • Réacteurs bobine de 5mL en acier inoxydable et un en PTFE (1 chacun)
  • Ordinateur portable avec application de contrôle FlowLab installée
  • “T” en PTFE et tubulure de connexion
  • Régulateur de contre-pression fixe 100psi et support en PEEK
  • Bouteilles et bouchons
  • Hub Ethernet et routeur Wi-Fi

 

Système automatisé : FlowLab™ Plus

FlowLab Plus Uniqsis

Système modulaire automatisé

  • 1 x pompe HPLC binaire avec transducteurs de pression et vannes d’entrée automatiques : 0.01 à 10.0mL/min, Pmax =100bar (2 chacune)
  • Polar Bear Plus pour chauffer et refroidir de -40°C à 150°
  • Réacteurs bobine de 5mL et 14mL en PTFE HT (1 chacun)
  • Ordinateur portable avec application de contrôle FlowLab installée
  • “T” en PTFE et tubulure de connexion
  • Régulateur de contre-pression fixe 100psi et support en PEEK
  • Bouteilles et bouchons
  • Hub Ethernet et routeur Wi-Fi

 

Systèmes intégrés : FlowSyn™,  FlowSyn™ Multi X & FlowSyn™ Auto-LF – 2 or 4 channel system

 

FlowSyn Uniqsis

Système intégré : FlowSyn™

  • Pour réaliser des réactions jusqu’à +260°C et 100bar
  • Pour une large gamme de réacteurs bobine, de mélangeurs et de colonnes, disponibles dans une vaste variété de matériaux pour une compatibilité chimique optimale
  • Avec des vannes d’injection automatisées et résistantes aux produits chimiques
  • Pour une mise à l’échelle facile (débit jusqu’à 100mL/min avec le FlowSyn Maxi)
  • Avec un important choix de matériaux pour le chemin fluidique : PTFE, PFA, acier inoxydable 316L, Hastelloy C…
  • Avec des options de mise à niveau du système et du logiciel de contrôle

 

FlowSyn Multi X Uniqsis

Système intégré : FlowSyn™ Multi X

  • Pour exécuter automatiquement jusqu’à 10 expériences en série
  • Pour permettre la variation de la température de réaction, du temps de séjour et de la stœchiométrie
  • Pour choisir des protocoles : optimisation ou fractionnement standard
  • Avec une interface de contrôle intégrée
  • Avec des options pour le collecteur de fraction : un ou quatre racks
  • Avec des vannes d’injection automatisées pour la synthèse de librairies

 

FlowSyn™ Auto-LF - 2 or 4 channel system

Système intégré : FlowSyn™ Auto-LF – 2 or 4 channel system

  • Pour automatiser les expériences avec des entrées multiples de réactifs combinés
  • Avec une interface PC aboutie et intuitive pour le suivi des réactions en temps réel et l’enregistrement des données
  • Avec un passeur d’échantillons/collecteur de fractions minimisant l’encombrement
  • Équipé de protocoles de lavage automatisés intégrés
  • Pour permettre la manipulation des liquides via des septas garantissant aussi la préservation des milieux réactionnels
  • Avec un système de bulles d’air empêchant la dispersion de l’échantillon lors du chargement des boucles d’échantillons et qui minimise le gaspillage du réactif

 

Modules additionnels pour les plates-formes innovantes préconfigurées mais aussi pour la création de son propre système de chimie en continu

Schéma Modules additionnels pour les plates-formes innovantes préconfigurées

 

Les pompes

Pompe HPLC Uniqsis

Pompe HPLC

  • Pmax = 100/200bar
  • Débits : 10mL/min or 50mL/min (Maxi)
  • Vanne manuelle 4 voies
  • Transducteur de pression intégré 100/200 bar

 

Binary Pompe Uniqsis

Pompe binaire

  • 2 pompes HPLC : Pmax = 100bar
  • Débits : 20mL/min or 100mL/min (Maxi)
  • 2 Vannes d’injection automatiques hautes pressions
  • Options matériaux chemin fluidique : acier inoxydable, PTFE ou Hastelloy®

 

Syringe pump

Pousse seringue

  • 1 seringue, volumes 50µL à 100mL
  • Taux d’infusion de 0.73µL /hr (seringue de 1mL) à 211mL/hr (seringue 60mL)
  • Interface facile à utiliser

 

Réacteurs

Réacteurs bobine

Réacteurs bobine

  • Vaste choix de réacteurs bobine de 2.0mM à 60mM
  • Matériaux : PTFE, PFA, 316L SS, Hastelloy C, Cuivre
  • Tubing en 1/16’’ ou 1/8’’ option : parois fines et épaisses

 

Réacteurs colonne

Réacteurs colonne

  • Vaste choix de réacteurs colonnes en verre ou en acier : 10mm, 15mm, 20mm OD x100mm
  • Piston ajustable, fabrication PTFE/PEEK (Tmax=150°C)

 

Support pour réacteurs colonne

Support pour réacteurs colonne

  • Adapteur pour réacteurs colonne : 10mm, 15mm, 20mm OD x100m
  • S’adapte à tous les modules de température max=150°C)

 

Réacteurs verre

Réacteurs verre

  • Mélangeurs statiques en verre borosilicaté avec canaux de prémélange
  • Gamme de température -80°C à +260°C
  • Pression maximale 40bar
  • Connecteurs à vis HPLC standard faciles à utiliser avec système d’étanchéité Perlast-ring
  • Différentes tailles (15mL, 20mL, 1.6 ; 1.0 et 0.27mL)
  • 2 entrées (A+B) et 3 entrées ((A+B)+C) en optionsmax=150°C)

Modules de chauffage et de chauffage/refroidissement

HotCoil Uniqsis

HotCoil

  • Module de chauffage pour réacteurs bobine, TA à 300°C
  • Simple contrôleur rotatif “push-to-set” pour régler la température
  • Grand écran lumineux à LED

 

HotChip Uniqsis

HotChip

  • Module de chauffage pour réacteurs verre, TA à 200°C
  • Port Ethernet
  • Excellent contrôle de la température ±0.5°Cmax=150°C)

 

Polar Bear Plus

Polar Bear Plus

  • Module de refroidissement combiné à un thermorégulateur, -80°C à TA°C
  • Purge de gaz N2 pour éviter la formation de glace sur la cloche
  • Compatible avec les réacteurs bobine et les réacteurs en verre

Modules de refroidissement

Cold Coil Uniqsis

Cold Coil

  • Module de refroidissement combiné à un thermorégulateur, -80°C à TA°C
  • Purge de gaz N2 pour éviter la formation de glace sur la cloche
  • Compatible avec les réacteurs bobine et les réacteurs en verre

 

Polar Bear Uniqsis

Polar Bear

  • Module de refroidissement indépendant, -88°C à TA sans utilisation de thermofluide
  • Purge de gaz N2 pour éviter la formation de glace sur la cloche
  • Compatible avec les réacteurs bobine et les réacteurs en verre

Module et système de photochimie

PhotoSyn Uniqsis

PhotoSyn

  • Longueurs d’ondes, 365nm, 455nm, 550nm avec lumière blanche Led en option
  • Contrôle indépendant de la température du réacteur bobine
  • Mandrin, pour réacteur bobine, chromé réfléchissant
  • Refroidissement par eau, concentration incurvée des LED
  • Lumière dirigée sur le réacteur central
  • Volume maximal réacteur bobine en PFA ou en FEP 50ml
  • Verrouillages de sécurité empêchant les fuites de lumière

 

Lucent360

Lucent 360™

  • Système de photochimie en flux
  • Modules interchangeables et LED multiples (365nm à 525nm) pour travailler à longueur d’onde spécifique
  • Ecran de visualisation pour 4 longueurs d’onde maximum,
  • Diviseur dans la chambre de réaction, pour filtrer simultanément plusieurs longueurs d’onde ou intensités lumineuses.
  • Volume maximal réacteur bobine en PFA 70mL
  • Température contrôlée, 0°C à 80°C
  • Enregistrements des expériences préférées pour répétabilité rapide

Module pour l’électrochimie

Ammonite 8 Electrochemical Flow Cell

Ammonite 8™ Electrochemical Flow Cell

  • Parfait pour des débits allant jusqu’à 5mL/min
  • Les cellules conviennent à l’électrosynthèse grâce à des solutions ne contenant qu’un faible taux d’électrolyte
  • Haute sélectivité démontrée dans une variété d’électrosynthèses
  • Conversion élevée en un seul passage pour un débit amélioré
  • Chemin d’écoulement en spirale conçu pour maximiser le rapport longueur de chemin fluidique/taille.
  • Vaste choix de matériaux pour les électrodes

 

Module d’addition de gaz

GAM-I pré-saturation module

GAM-I pré-saturation module

  • Compatible avec une large gamme de :
    – Réactifs (CO, CO2, H2, D2, éthène,éthyne, SO2)
    – Solvants organiques (THF, MeCN, MeOH, PrOH)
  • Pour réaliser des réactions gaz-liquide hétérogènes et homogènes telles que l’hydrogénation, l’ozonolyse, la carboxylation et la synthèse directe d’acides carboxyliques

GAM-II gas-liquid coil reactor

GAM-II gas-liquid coil reactor

  • Compatible avec une large gamme de :
    – Réactifs (CO, CO2, H2, D2, éthène,éthyne, SO2)
    – Solvants organiques (THF, MeCN, MeOH, PrOH)
  • Pour réaliser des réactions gaz-liquide hétérogènes et homogènes telles que l’hydrogénation, l’ozonolyse, la carboxylation et la synthèse directe d’acides carboxyliques

GAM-II gas-liquid coil reactor uniqsis

Teflon® AF-2400 Gas Permeability [cB]

Gas Teflon® AF-2400 PTFE
CO2 280,000 1200
O2 99,000 420
H2 220,000 980
N2 49,000 140

Bouteilles, tubing, T, raccords, vannes et BPR

Catalogue Chromatographie

 

En savoir plus :